Introducir una muestra en un horno de grafito implica una manipulación precisa y unas condiciones ambientales controladas para garantizar un análisis preciso. El proceso suele utilizar micropipetas o sistemas de pulverización automatizados para inyectar pequeños volúmenes de líquido (0,5-10 µl) a través de un puerto específico en el tubo de grafito. Una atmósfera inerte de argón evita la oxidación durante el calentamiento, preservando la integridad de la muestra. Este método es fundamental para aplicaciones como la espectroscopia de absorción atómica, en la que hay que minimizar la contaminación o la reactividad.
Explicación de los puntos clave:
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Volumen de la muestra y método de introducción
- Micropipetas: Las pipetas manuales o automatizadas depositan volúmenes precisos de líquido directamente en el tubo de grafito. Ideales para laboratorios de bajo rendimiento que requieren flexibilidad.
- Sistemas de pulverización: Los nebulizadores o inyectores automatizados mejoran la reproducibilidad de los análisis de alto rendimiento, reduciendo los errores humanos.
- Gama de volúmenes: 0,5-10 µL equilibra la sensibilidad (límites de detección) evitando el desbordamiento o el calentamiento desigual.
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Diseño de tubo de grafito
- Un pequeño orificio de acceso (a menudo en el centro del tubo) permite la inserción de la muestra. La elevada conductividad térmica del tubo garantiza un calentamiento uniforme.
- Algunos diseños integran plataformas o modificadores para mejorar la eficacia de la vaporización.
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Atmósfera inerte
- El gas argón purga el horno, desplazando al oxígeno para evitar la combustión de la muestra o la degradación del grafito. Esto es similar al control de gas en un horno de atmósfera exotérmica aunque los hornos de grafito dan prioridad a los entornos no reactivos frente a las mezclas de gases.
- Las variantes de vacío pueden utilizarse para análisis ultrasensibles, eliminando todas las interferencias gaseosas.
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Flujo de trabajo operativo
- Carga: Se accede al tubo a través de un puerto sellado para mantener la integridad de la atmósfera.
- Etapas de calentamiento: Tras la introducción, el horno pasa por las fases de secado, pirólisis y atomización.
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Aplicaciones y consideraciones
- Común en laboratorios medioambientales y clínicos para el análisis de trazas de metales (por ejemplo, plomo en sangre).
- Mantenimiento: Es necesario sustituir los tubos y comprobar el sistema de gas con regularidad para evitar la contaminación.
Al integrar una instrumentación precisa con entornos controlados, los hornos de grafito alcanzan la sensibilidad necesaria para los retos analíticos modernos.
Tabla resumen:
| Aspecto | Detalles |
|---|---|
| Volumen de muestra | 0,5-10 µL, optimizado para sensibilidad y calentamiento uniforme. |
| Método de introducción | Micropipetas (manuales/automatizadas) o sistemas de pulverización para una alta reproducibilidad. |
| Diseño del tubo de grafito | Puerto de acceso dedicado, plataformas/modificadores para una vaporización eficiente. |
| Atmósfera inerte | Purga de argón o vacío para evitar la oxidación y las interferencias. |
| Flujo de trabajo | Carga sellada, seguida de etapas de secado, pirólisis y atomización. |
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